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CMA審查要來啦,一文帶你解鎖果汁中展青霉素的檢測新方法

更新時(shí)間:2020-05-08      點(diǎn)擊次數(shù):4419

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實(shí)驗(yàn)背景

 

       展青霉素,別名棒曲霉素,廣泛存在于水果中,具有很強(qiáng)的毒性,對人體有*的損傷。故而,展青霉素的檢測也是國抽項(xiàng)目必檢項(xiàng)目,其中GB2761-2017規(guī)定食品中展青霉素的*值為50ug/kg。

       近期CMA委員會(huì)將組織相關(guān)項(xiàng)目的審查,作為一個(gè)常檢項(xiàng)目,安譜實(shí)驗(yàn)特此就果汁中展青霉素的檢測方法給大家進(jìn)行分享:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.185-2016(食品中展青霉素的測定),使用CNW多功能凈化柱(SBEQ-CD228S),用液相和液質(zhì)對蘋果汁、山楂汁/片進(jìn)行了測定,發(fā)現(xiàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠,回收率高,*標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求。

 

由于篇幅有限,本文只提供了部分譜圖供參考

如需要詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)譜圖等數(shù)據(jù)

二維碼關(guān)注“安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂”

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回復(fù)“展青霉素”獲取詳細(xì)資料吧

接下來,小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室

一起來學(xué)習(xí)具體檢測方案吧~

微信圖片_20200507175016.gif

 

一、樣品前處理

 

       稱取4g樣品(固體樣品山楂片用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎待用)于50mL離心管中,加入21mL乙腈,混勻,而后在6000 r/min下離心10min,取上清液。

 

二、小柱操作過程

 

       步驟1:向試管中加入10mL樣品提取液,然后加入50μl乙酸

       步驟2:將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

       步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

       步驟4:取5ml凈化提取液,加入20μl乙酸,氮吹至干,用1ml乙酸溶液復(fù)溶,過微孔濾膜,上機(jī)分析

(過柱速度≤2mL/min)

 

三、色譜條件

 

01 液質(zhì)色譜條件

       色譜柱:Athena UHPLC C18液相色譜柱

       流動(dòng)相:A:0.5mM乙酸銨  B:乙腈

 

表1 流動(dòng)相梯度表

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       流速:0.2ml/min   

       柱溫:30 ℃

       進(jìn)樣量:10μL

質(zhì)譜條件:

       •離子源:電噴霧離子源

       •掃描方式:負(fù)離子掃描模式

       •檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

 

02 液相色譜條件

       色譜柱:Athena C18-WP液相色譜柱(LAEQ-461572 4.6*150mm,5um)

       流速:0.2mL/min   

       柱溫:30 ℃

       進(jìn)樣量:10μL

       紫外檢測器條件:檢測波長為276 nm

       流動(dòng)相:A:0.5mM乙酸銨  B:乙腈(梯度表參見液質(zhì))

 

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

 

圖1 展青霉素標(biāo)準(zhǔn)品MRM譜圖.png

 

圖1 展青霉素標(biāo)準(zhǔn)品MRM譜圖

圖2 山楂汁加標(biāo)MRM譜圖.png

圖2 山楂汁加標(biāo)MRM譜圖

 

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

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六、實(shí)驗(yàn)耗材

 

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